MULTIESPEKTROSKOPIA AKOPLATUEN LABORATEGI BEREZIA (Raman-MAKLAB)

Multiespektroskopia Akoplatuen Laborategi Bereziak (Raman-MAKLAB) ondorengo ekipamendua du:

1. Raman mikroskopio fokukidea
   • Eszitazioko hiru laser: 325, 514 eta 785 nm-koak
   • Raman irudi bidez neurketa puntualak eta gainazalen analisiak egiteko aukera
   • Zuntz optikoko bi kanpo zunda, makrolaginak aztertzeko, eta Linkam TS1500 tenperatura plataforma bat, goi tenperaturetan konposatu espektroak lortzeko
2. FTIR espektrometroa eta mikroskopioa
   Transmisio bidezko analisia, erreflektantzia lausoa (DRIFT) eta erreflektantzia orokor moteldua (ATR), bai puntuala bai irudi tekniken bidezkoa.
3. SEM mikroskopio elektronikoa
4. EDS energia-barreiatze bidezko mikroanalisi ekipoa
5. Egiturazko analizagailu kimikoa (SCA)
   Lagin batetik ondorengo informazioa lor dezakegu:
   • Morfologia (elektroi sekundarioen irudia)
   • Konposizioari buruzko informazioa (batez besteko zenbaki atomikoa atzerantz barreiatutako elektroien irudian)
   • Oinarrizko konposizioa (EDS espektroa)
   • Konposizio eta identifikazio kimikoa (Raman)
   • Egitura elektronikoa (PL)
   • Egitura fisikoa eta ezaugarriak (datu kristalografikoak eta mekanikoak)
6. Indar atomikoko mikroskopioa (AFM-Raman eta TERS)
   Eskala nanometrikoan egindako analisia eta Raman seinalearen anplifikazioa laginaren esparru oso fokalizatuan.

Raman mikroskopio fokukidea

Renishaw markako InVia Raman mikroskopio fokukidea da, espektrometro bat eta Leica mikroskopio optiko bati akoplatutako bi laser dituena. Laserretako kitzapen-uhinek 514 nm (berdea) eta 785 nm-ko (NIR) luzera dute eta horrek azterketak energia desberdinez egiteko aukera ematen digu. Hortaz, azterketan arrakasta izateko aukerak biderkatzen dira eta fluoreszentzia gertakariak saihestu daitezke. Espektrometroak bi optika modular ditu, erabilitako laserraren arabera. Kasu guztietan 1cm^-1-eko espektro-ebazpena lortzen da, zarata-ratio egokiarekin.

Bestalde, Leica mikroskopioak 5x, 20x eta 50x objektiboak ditu eta horri esker laserretako fotoien errendimendu gorena lortzen da, Raman efektua areagotuz ekipo beraren sentsibilitatea ere araegotzeko. Era berean, fokukidetasunak mikroskopioaren albo-ebazpen gorena lortzeko aukera ematen du. Mikroskopioak XY pletina motorduna dauka; hartaz, erosoago izateaz gainera, azterketa Raman Irudiaren bidez egin daiteke.

Mikroskopio optiko arrunt bat bezala erabili daiteke Leika mikroskopioa, hau da, argi islatuarekin, igorriarekin, etab. Behaketak formatu digitalean gorde daitezke, barruan daraman kamerari esker. Multzo osoa mahai optiko baten gainean jarrita dago, bibrazioak saihesteko.

FTIR espektrometroa

Laborategian Jasco markako (4200 modeloa) FTIR espektrometro bat dago, FTIR espektroak infragorri ertainean (400-4000 cm^-1) egiteko, potasio bromuroko pastillaren teknika erabiliz. Ekipoak 0.5 cm^-1eko espektro-ebazpena lortzen du.

FTIR Irudiaren Mikroskopioa

FTIR espektrometroak aklopatuta dauka Jasco markako (IMV 4000 modeloa) FTIR ekortze-mikroskopioa. Ekortutako maila espektroskopikoa 4000tik 750 cm^-1era doa (ZnSe optikak zehaztutako muga). Bere matrizeak 16 detektagailu dauzka lerroan eta horrek azterketak azkar egiteko aukera ematen dio. Azterketak isladan (16x eta 32x), transmisioan (16x eta 32x) eta ATRn (16x) egin daitezke.

SEM mikroskopioa

Laborategiak Carl Zeiss EVO-40 Ekortze Elektronikoko Mikroskopioen ekipoa dauka. Horrekin argazkiak egin daitezke huts handian (laginak metalizatuz) eta presio hedatuan, edo, huts txikian eta lagin hezeetan (laginak metalizatu gabe).

Ekipoak elektroi sekundarioen detektagailu bat du (SIM), atzera-sakabanatutako elektroien detektagailuarekin eta EDS oinarrizko aztertzailearekin.

EDS Mikroanalisi sistema

Laborategian EDS mikroanalisi sistema dago (Oxford instruments enpresakoa), SEM mikroskopioaren kamarari erantsitakoa. Sistema honekin, mikroskopioan aztertutako laginen analisi oinarrizkoak egin daitezke.

EDS sistemarekin analisi puntualak, nahiz ekortzeak eta mapaketak egin daitezke. Baita ere, EDS irudiaren analisia egin daiteke, kualitatibo nahiz kuantitatiboki.

Ekipo osagarriak

Neurketa-ekipoez gain, Zerbitzuak beste ekipo osagarri batzuk ere baditu laginak prestatzeko edo baldintza jakin batzuk (ingurumenekoak eta elektrikoak) mantentzeko.

Lehenengo taldearen barruan, honako hauek nabarmentzen dira: prentsa hidrauliko bat FTIR espektrometrorako KBr pilulak prestatzeko, berogailu bat edo Emitech K500x metalizatzaile bat, karbono- edo urre-geruza fin bat uztea ahalbidetzen duena, SEM-EDX bidez behatuko/analizatuko diren laginen gainazalak eroale bihurtzeko.