Materia

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Complementos en técnicas instrumentales I: adsorción, rayos X y cromatografía

Datos generales de la materia

Modalidad
Presencial
Idioma
Castellano

Descripción y contextualización de la asignatura

Adsorción. El curso incluirá fundamentos teóricos y metodologías experimentales incluyendo los métodos volumétricos estáticos, métodos en flujo y métodos con programación de temperatura. Se incluyen prácticas de fisisorción y quimisorción.



Difracción de Rayos X. Se plantea impartir una serie de conocimientos sobre la difracción de rayos X, la ley de Bragg y una iniciación al Método de polvo. El curso incluye una práctica consistente en el estudio de un difractograma (diagrama de difracción de rayos X) en una muestra policristalina. Para ello habrá que realizar los pasos de molienda de la muestra, realización del difractograma y estudio cualitativo y semiuantitativo de los componentes.



Cromatografía. La cromatografía debe ser contada y descrita de una forma unificada, ya que los principios son siempre los mismos pero, a la vez, deben enfatizarse tanto las similitudes como las diferencias que hay entre las distintas formas de desarrollarla. Se dedicará interés especial a los avances y desarrollos más recientes.

Profesorado

NombreInstituciónCategoríaDoctor/aPerfil docenteÁreaEmail
BORDAGARAY EIZAGUIRRE, ANEUniversidad del País Vasco/Euskal Herriko UnibertsitateaProfesorado AgregadoDoctoraBilingüeQuímica Analíticaane.bordagaray@ehu.eus
SANZ ITURRALDE, OIHANEUniversidad del País Vasco/Euskal Herriko UnibertsitateaProfesorado AgregadoDoctoraBilingüeIngeniería Químicaoihane.sanz@ehu.eus

Competencias

DenominaciónPeso
Ser capaz de caracterizar las propiedades texturales de un sólido poroso16.0 %
Ser capaz de caracterizar la dispersión metálica de un catalizador por quimisorción.17.0 %
Ser capaz de identificar las fase cristalinas de una muestra.16.0 %
Ser capaz de asignar los indices a las reflexiones en un difractograma.17.0 %
Conocer la capacidad de las técnicas cromatográficas para resolver problemas de separación y cuantificación de componentes en muestras.34.0 %

Tipos de docencia

TipoHoras presencialesHoras no presencialesHoras totales
Magistral182745
Seminario235
P. de Aula34.57.5
P. Laboratorio710.517.5

Actividades formativas

DenominaciónHorasPorcentaje de presencialidad
Adquirir destrezas instrumentales básicas10.0100 %
Análisis de textos27.00 %
Lectura y análisis prácticos38.040 %

Sistemas de evaluación

DenominaciónPonderación mínimaPonderación máxima
EVALUACIÓN CONTINUA QUE HACE EL PROFESOR DEL ESTUDIANTE A LO LARGO DEL CURSO, QUE INCLUYE LA PARTICIPACIÓN ACTIVA EN CLASE, EL INTERÉS DEMOSTRADO POR LA ASIGNATURA, APORTACIONES PROPIAS Y ORIGINALES A LA CLASE, ...0.0 % 20.0 %
Examen escrito25.0 % 75.0 %
Trabajos Prácticos25.0 % 50.0 %

Convocatoria ordinaria: orientaciones y renuncia

El sistema de evaluación continua consta de varias partes que se distribuye del modo porcentual siguiente:

- Prueba teórico-práctica escrita que supone un 80 % de la nota final. Para poder aprobar la asignatura es imprescindible aprobar en el examen las tres partes de la asignatura (adsorción, rayos x y cromatografía)

- Asistencia y participación en clase: 20%. En el caso de que la asistencia sea menor de un 80%, esta parte quedará suspendida y por lo tanto, también la asignatura.

Temario

Adsorción

* Tema 1. Determinación de propiedades texturales por adsorción física de gases. Teoría y métodos experimentales.

* Tema 2. Determinación de propiedades superficiales por adsorción-desorción de moléculas sonda (quimisorción): dispersión de fases activas, propiedades ácido-base.



Difracción de rayos X

* Tema 3. Naturaleza de los rayos X y características.

* Tema 4. La difracción de rayos X por una red cristalina. Ecuaciones de Laüe. Ley de Bragg.

* Tema 5. Métodos experimentales en difracción de rayos X: muestras monocristalinas y policristalinas. Método de polvo.



Cromatografía

* Tema 6. Cromatografía

* Tema 7. Cromatografía de gases y de líquidos

* Tema 8. Técnicas relacionadas con la cromatografía



Bibliografía

Bibliografía básica

Adsorción

- S. J. Gregg, K. S.W. Sing, "Adsorption, Surface Area, & Porosity" Academic Press, New York, 1982.



- P. A. Webb, C. Orr, R. W. Camp, J. P. Olivier, Y. S. Yunes, " Analytical Methods in Fine Particles Technology", Micromeritics, Norcross, GA, 1997.

Difracción de rayos X

- Amorós, J.L. El cristal: morfología, estructura y propiedades físicas. 4 edición. Ed. Atlas, 1990.



- Bermúdez Polonio, J. Métodos de Difracción de rayos X: principios y aplicaciones. Ed. Pirámide, 1981.



- Cuevas, M.A. et al., Problemas de Cristalografía. Publicaciones Universitat de Barcelona, 2002.



- Klein, C., Hurlbut, C.S. Manual de mineralogía. 21 edición, Ed. Reverté, 2006.



- Rodriguez Gallego, M. La difracción de rayos-X. Ed. Alhambra, 1982



Cromatografía

- J.M. Miller, Chromatography: Concepts and Contrasts 2nd ed., Wiley, New York, 2005. Tratamiento generalizado.



- C.F. Poole, The Essence of Chromatography, Elsevier, Amsterdam, 2003. Libro de actualización a la fecha. Procesos de separación y aspectos prácticos.









Bibliografía de profundización

Adsorción



S. Lowell, J. E. Shields, M. A. Thomas, M. Thommes, "Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density", Springer, Dordrech, 2004







B. Imelik, J. C. Vedrine, "Catalyst Characterization: Physical Techniques for Solid Materials" Springer, Dordrech, 1994.







F. Delannay, "Characterization of heterogeneous catalysts", Marcel Dekker, New York, 1984.







Difracción de rayos X



AMORÓS, J.L. Geología. Ed. Anaya, 1998.







Bloss, F.D., Crystallography and crystal chemistry, An introduction Mineralogical Society of America, 1994.







Cromatografía



E.F. Barry, R. L. Grob (eds) Modern Practice of Gas Chromatography, 4th ed., Wiley Interscience, 2004. Una pequeña biblia.







V.R. Meyer, Pitfalls and errors of HPLC in Pictures, 2nd ed, Wiley-VCH, Weinheim, 2006. De todas las técnicas tendría que haber libros así; que lo haya para HPLC es maravilloso.







M.C. McMaster, HPLC. A practical User's guide, Wiley-Interscience, Hoboken, 2007. Como su nombre indica, es un manual de laboratorio, sencillo pero útil para tener siempre a mano.







Revistas

Adsorption



Adsorption Science and Technology



Langmuir







Cromatografía



Analytical Chemistrty



Journal of Chromatography A



Enlaces

Adsorción



http://adsorption.org/



http://www.iupac.org/publications/pac/1991/pdf/6309x1227.pdf



http://pac.iupac.org/publications/pac/pdf/1995/pdf/6708x1257.pdf







Difracción de rayos X



http://www.ehu.es/pizarro/alumnos



http://www.prenhall.com/tarbuck



http://www.proton.ucting.udg.mx/materias/tecnologia/cristalografia.htm



http://www.smf.mx/boletin/Oct-95/ray-med.html



http://www.uned.es/cristamine/cristal/drx_met.htm







Cromatografía



http://www.chromacademy.com/ Una dirección de la red accesible y gratuita con información de todo tipo: docente, actualidad, recomendaciones, ejercicios, experimentos virtuales, etc.







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