La asignatura 'Análisis Químico' es una de las materias básicas de 1º del Grado en Ciencia y Tecnología de los Alimentos. Se sitúa dentro del módulo de 'Química' y se imparte en el segundo cuatrimestre. Se trata de una asignatura cuatrimestral de carácter obligatorio que consta de un total de 6 créditos ECTS. En esta asignatura se desarrollarán los conceptos básicos relacionados con el proceso y método analítico, desde el planteamiento del problema analítico, pasando por el muestreo de alimentos y pretratamiento físico/químico, para terminar con el análisis químico propiamente dicho utilizando técnicas de análisis clásicas e instrumentales, tratamiento de datos analíticos y extracción de conclusiones. El trabajo que se desarrollará en esta asignatura permitirá a los y las estudiantes ser capaces de plantear y resolver situaciones o problemas reales relacionados con el análisis de alimentos.

Para poder desarrollar esta asignatura, es recomendable que el alumno haya adquirido conocimientos previos elementales sobre formulación, estequiometria, equilibrios en disolución, polaridades, preparación de disoluciones y unidades de concentración, aspectos todos que se estudian en la asignatura de 'Física y Química' de primero de Bachillerato y en la asignatura de 'Química' de segundo de Bachillerato, y que algunos de ellos son repasados y ampliados en la asignatura de 'Química General' del primer cuatrimestre de 1º del Grado en Ciencia y Tecnología de Alimentos.

Competencias específicas de la asignatura:



CE01. Plantear y desarrollar las distintas etapas del proceso general de análisis en función del problema analítico en concreto. Aplicación a la resolución de casos prácticos de interés en el campo del análisis de alimentos.

CE02. Conocer las estrategias de muestreo más comunes en el campo del análisis de alimentos.

CE03. Conocer las alternativas de pretratamiento de la muestra (físicos y químicos) más comunes en el campo del análisis de alimentos.

CE04. Conocer los fundamentos de las principales técnicas clásicas (volumetrías y gravimetrías) aplicadas al análisis de alimentos y saber seleccionar cada una de ellas en función al objetivo/objetivos de análisis.

CE05. Conocer los fundamentos de las principales técnicas instrumentales (métodos ópticos y técnicas de separación/cromatográficas) aplicadas al análisis de alimentos y saber seleccionar cada una de ellas en función al objetivo/objetivos de análisis.

CE06. Conocer como realizar los cálculos en la fase de tratamiento de los datos analíticos obtenidos, con el fin de obtener unos resultados de calidad en el ámbito del análisis de alimentos.

CE07. Ser capaz de aplicar los conocimientos teóricos adquiridos en el laboratorio a la hora de llevar a cabo el análisis de muestras alimentarias mediante las técnicas clásicas e instrumentales ya mencionadas.



Competencias transversales de la asignatura:



CT01. Utilizar adecuadamente la terminología básica de la Química Analítica y Análisis Químico.

CT02. Saber utilizar a nivel de usuario las herramientas TIC básicas (p. ej. excel).

CT03. Ser capaz de plantear ideas e integrarlas dentro de un grupo o equipo de trabajo.

CT04. Realizar búsquedas en bases de datos y bibliografía científica e interpretar la información obtenida para resolver casos prácticos relacionados con el ámbito del Análisis Químico de Alimentos.

CT05. Ser capaz de construir un cuaderno de laboratorio completo, el cual permita poder reproducir el análisis realizado sin ayuda de ningún recurso adicional.

CT06. Ser capaz de redactar de manera adecuada informes en los que se recoja toda la información de interés sobre cada etapa del procedimiento de análisis desarrollado, incluyendo una discusión y conclusiones sobre los resultados obtenidos en base al objetivo u objetivos planteados en el problema analítico.

CT07. Ser capaz de transmitir de manera oral el proceso analítico desarrollado y presentar los resultados y conclusiones obtenidas.



A través del Aprendizaje Basado en Problemas se trabajarán las competencia transversales de sostenibilidad, comunicación escrita, oral y trabajo grupal. Se evaluarán cuantitativamente las tres primeras.

La asignatura de Análisis Químico se divide en 4 bloques teóricos y 1 bloque práctico.



PROGRAMA TEÓRICO



BLOQUE I. OPERACIONES BÁSICAS DEL PROCESO ANALÍTICO:



Tema 1.- Introducción al Análisis Químico (Búsqueda Bibliográfica, Conceptos en Química Analítica y Análisis Químico, El Proceso Analítico y Análisis de Alimentos).



Tema 2.- Tratamiento de datos (Introducción al Análisis Instrumental, Unidades de concentración, Cifras significativas, Diluciones, Calibración Externa, Efecto Matriz, Calibración por Adición Estándar, Calibración por Patrón Interno).



Tema 3.- Toma de muestra y pretratamiento (Concepto de Muestra y Muestreo, Procedimientos de Muestreo en Sólidos y Líquidos, Transporte y Conservación de la Muestra, Tratamientos Físicos y Químicos de la muestra antes del análisis).



BLOQUE II. MÉTODOS CLÁSIVOS DE ANÁLISIS:



Tema 4.- Análisis volumétrico (Volumetría de formación de complejos y volumetría de precipitación).



Tema 5. Análisis gravimétrico (Fundamento, Reacciones de Precipitación, Pureza de precipitados, Etapas de Procedimiento Gravimétrico, Cálculos en el análisis gravimétrico y Aplicaciones en el análisis de alimentos).



BLOQUE III. MÉTODOS ÓPTICOS:



Tema 6.- Introducción a los métodos ópticos (El espectro electromagnético, Interacción de la radiación con la materia, Absorción de la radiación electromagnética (atómica y molecular) y la Ley de Beer).



Tema 7.- Espectroscopias moleculares (espectroscopia UV-Visible e infrarrojo)



Tema 8.- Espectroscopias atómicas (Absorción/Emisión Atómica y Plasma Acoplado Inductivamente)



BLOQUE IV. TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN:



Tema 9.- Técnicas de extracción, limpieza y preconcentración (Extracción Soxhlet, extracción con fluidos supercríticos, Extracción de compuestos volátiles utilizando un sistema de purga y trampa, Métodos de clean-up y preconcentración como la extracción líquido-líquido, extracción en fase sólida y microextracción en fase sólida, microextracción líquido-líquido).



Tema 10.- Fundamentos de la cromatografía (Fundamentos de la separación cromatográfica, Resolución cromatográfica, Eficacia en la separación, Tipos de interacciones).



Tema 11.- Cromatografía de gases (Introducción, Gas portador, Inyectores y sistemas de muestreo, Columnas cromatográficas, Horno, Detectores, Desarrollo de métodos en cromatografía de gases, Hibridación de técnicas, Aplicaciones en el análisis de alimentos).



Tema 12.- Cromatografía de líquidos (Fundamentos, Fase móvil, Sistema de Bombeo, Sistema de inyección, Columnas, Detectores, Desarrollo de métodos en cromatografía de líquidos, Aplicaciones en el análisis de alimentos).



BLOQUE V. TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS

Instroducción. Instrumentación en técnicas electroanalíticas. Electrodos selectivos de iones. Técnicas basadas en reacciones electroquímicas. Electrogravimetría. Columbimetría. Voltamperometría.





PROGRAMA PRÁCTICO



Desarrollo de 4 prácticas:



1. Determinación de la dureza de un agua de consumo mediante volumetría de formación de complejos

2. Determinación del contenido de cloruros en mantequilla mediante volumetría de precipitación

3. Cuantificación del contenido de hierro en vino blanco mediante formación de complejo y su posterior determinación mediante fotometría en el visible

4. Determinación de la dureza de un agua de consumo mediante absorción atómica de llama (en este caso los estudiantes tendrán que realizar el diseño de la práctica)

Para desarrollar todos los bloques del proceso o procedimiento analítico dentro de esta asignatura se potenciará el Aprendizaje Cooperativo. Los alumnos procederán a la resolución grupal de casos en los que tendrán que realizar el tratamiento de datos analíticos. Para dicha resolución los estudiantes estarán distribuidos en equipos de 3-4 personas (dependiendo del número de matriculados).

Cada grupo tendrá que resolver mínimo un caso real en el que se pedirá llevar a cabo tratamiento de datos analíticos. Tendrán que entregar una hoja de cálculo con la resolución y de manera adicional, todos los miembros del grupo tendrán que realizar una presentación de la resolución del caso frente a la clase. Cada miembro del grupo tendrá que resolver una parte del caso. No se comunicará con antelación que parte les tocará resolver ante la clase. Se sorteará en el momento.

Adicionalmente, cada grupo recibirá un caso real en el que se solicite plantear un muestreo y tratamiento de muestra previo al análisis. Se solicitará a los integrantes de cada grupo que accedan a pequeños extractos de artículos científicos para estructurar su resolución. Dicha resolución tendrá que entregarse por escrito grupalmente y prpcederán a presetar ante la clase un resumen breve de su propuesta de resolución. Para la presentación se procederá de igual manera que para el caso de tratamiento de datos analíticos.



Para el desarrollo de las prácticas de laboratorio los estudiantes serán organizados en parejas/trios. De cara al desarrollo de las prácticas cada pareja tendrá que llevar al laboratorio su diseño de la cuarta práctica, el cual será revisado en el laboratorio y aceptado o corregido por parte del docente para su ejecución. Se inculcará a los estudiantes que desarrollen el diseño minimizando el uso de reactivos y disolventes para evitar el volumen de residuos, fomentando así la sostenibilidad.

Cada pareja deberá traer adicionalmente los cálculos necesarios para desarrollar las otras tres prácticas. De manera adicional se generarán grupos de mayor tamaño fusionando 2-3 parejas (dependiendo el número total de estudiantes). Dentro de estos grupos los estudiantes tendrán que presentar en forma de informe resumido, el tratamiento de datos realizado durante las prácticas, y la evaluación y comparación de los datos obtenidos por parte de las diferentes parejas. Con el fin de trabajar la competencia transversal de sostenbilidad, durante las prácticas, cada pareja o trío deberá apuntar el volumen de disolventes consumidos y residuos generados en cada práctica, con el fin de realizar un inventario. En el informe presentado deberán añadir como anexo una tabla con esta información discutiendo el impacto de los disolventes empleados y residuos generados en el medioambiente y la salud humana.



De manera adicional, para completar la evaluación de las prácticas de laboratorio, los estudiantes tendrán que realizar un examen individual práctico. Este examen consistirá en aplicar alguno de los cuatro procedimientos analíticos trabajados en el laboratorio a una muestra desconocida y diferente a la empleada durante el desarrollo de las prácticas. Los estudiantes tendrán que desarrollar el procedimiento experimental correspondiente respondiendo a diversas cuestiones y cálculos.

• Sistema de Evaluación Continua
• Sistema de Evaluación Final
• Herramientas y porcentajes de calificación:
  • Prueba escrita a desarrollar (%): 55
  • Realización de prácticas (ejercicios, casos o problemas) (%): 20
  • Trabajos en equipo (resolución de problemas, diseño de proyectos) (%): 25

SISTEMA DE EVALUACIÓN CONTINUA



1. Evaluación de las prácticas de laboratorio (20%):



Cálculos previos al desarrollo de las prácticas y diseño de la práctica 4 (5%)

Prueba individual (10%)

Informe final grupal (5%)



Para superar la asignatura será necesario obtener una nota mínima de 5.0 sobre 10.0 en la calificación global de las prácticas de laboratorio y además se tendrá que aprobar con un 5.0 sobre 10.0 la prueba individual sobre las prácticas de laboratorio.



Los estudiantes que hayan cursado las prácticas y superado satisfactoriamente la evaluación de las mismas en años anteriores, no estarán obligados a realizarlas nuevamente. Si estos alumnos no desarrollan las prácticas y por lo tanto no se enfrentan al examen práctico individual, tendrán que responder a cuestiones y cálculos asociados a las prácticas de laboratorio en el examen de la convocatoria ordinaria y/o extraordinaria.

Aquellos estudiantes que se enfrenten por primera vez a las prácticas de laboratorio y no superen el examen práctico individual, tendrán que recuperarlo a través de la respuesta a cuestiones y cálculos asociados a las prácticas de laboratorio en el examen de la convocatoria ordinaria y/o extraordinaria.



2. Evaluación mediante la resolución de casos/problemas analíticos (25%)



A lo largo del curso los alumnos resolverán casos/problemas analíticos en grupo teniendo que presentar entregables escritos, y en algunas ocasiones presentaciones orales, que serán evaluados por parte de la profesora.



3. Evaluación mediante una prueba individual (55%)



Eta prueba individual se llevará a cabo en la convocatoria ordinaria. En esta prueba no se tendrán en cuenta contenidos asociados a las prácticas de laboratorio (a no ser que no se hayan superado previamente) ya que esa parte se evaluará con anterioridad al examen de la convocatoria ordinaria.

Para poder aprobar la asignatura se tendrá que sacar un 5.0 sobre 10.0 en la parte de Teoría/Casos y de un 5.0 sobre 10.0 en la parte de Tratamiento de Datos Analíticos del examen.



Si el estudiante en cuestión supera alguna de las dos partes mencionadas en la convocatoria ordinaria, dicha nota se guardará de cara a la convocatoria extraordinaria. En ningún caso se guardará la nota de ninguna parte de la asignatura para cursos posteriores.





SISTEMA DE EVALUACIÓN FINAL



De acuerdo con la Normativa reguladora de la Evaluación del alumnado en las titulaciones oficiales de Grado (Acuerdo del Consejo de Gobierno de la UPV/EHU de 15 de Diciembre de 2016, publicado en el BOPV el 13 de marzo de 2017), el alumnado tendrá derecho a ser evaluado mediante el sistema de evaluación final, para lo que deberá presentar por escrito al profesorado responsable de la asignatura la renuncia a la evaluación continua en un plazo de 9 semanas a contar desde el comienzo del cuatrimestre, de acuerdo con el calendario académico del centro. Estas/os alumnas/os deberán acreditar la adquisición de las competencias a través de una evaluación final que consistirá en una o varias pruebas sobre la totalidad de los contenidos tanto prácticos como teóricos.





RENUNCIA A LA CONVOCATORIA



En base a lo establecido en el acuerdo de 30 de mayo de 2019, del Consejo de Gobierno de la Universidad del País Vasco / Euskal Herriko Unibertsitatea, por el que se aprueba la modificación del artículo 12.2 de la Normativa Reguladora de la Evaluación del Alumnado en las titulaciones oficiales de Grado (https://www.euskadi.eus/y22-bopv/es/bopv2/datos/2019/06/1903193a.pdf), dado que el peso de la prueba final para el sistema de evaluación continua es superior al 40%, la no presentación a la prueba final supondrá la renuncia automática a la convocatoria correspondiente, tanto para el sistema de evaluación continua, como para el sistema de evaluación final. La renuncia a la convocatoria supondrá la calificación de no presentado/a.

En la convocatoria extraordinaria, se realizará una prueba final que comprenderá la totalidad de los contenidos teóricos y prácticos de la asignatura y donde se deberá acreditar la adquisición de todas las competencias detalladas anteriormente.



Aquellos estudiantes que en la convocatoria ordinaria hayan superado las prácticas de laboratorio y/o el tratamiento de datos analíticos y/o Teoría/Casos, no tendrán que presentarse nuevamente en la convocatoria extraordinaria para ser evaluados de aquella parte superada en la convocatoria ordinaria.



La no presentación a la prueba final supondrá la renuncia automática a la convocatoria extraordinaria.

Bata de laboratorio, calculadora científica y portátil/tablet.

Bibliografía básica

1. Burriel, F. Lucena, S. Arribas y J. Hernandez, Química Analítica Cualitativa. Ed. Paraninfo, Madrid, 1983.

2. S. Vicente Pérez, Química de las Disoluciones. Diagramas y Cálculos Gráficos. Alhambra, Madrid, 1979.

3. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica. Ed.Thomson, 2005.

4. Héctor Zumbado Fernandez, Análisis químico de los alimentos. Métodos Clásicos. Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de la Habana, 2002.

5. D.C. Harris, Análisis Química Cuantitativo 3º ed. (6ª ed. Original). Ed. Reverté, Barcelona, 2007.

6. K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Análisis Instrumental. Ed. Prentice-Hall, 2001.

7. C. Camara, P. Fernandez, Toma y tratamiento de muestras. Ed. Síntesis, Madrid, 2002.

8. F. Bermejo, B.M.P Bermejo y A. Bermejo, Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental. Ed. Paraninfo, Madrid, 1991.

9. D.A. Skoog, J.M. Leary, Análisis Instrumental. Ed. McGraw-Hill, Madrid, 1997.

10. G.D. Christian, Analytical Chemistry. Ed.Wiley, New York, 1993.

11. L. Hernández, C. González, Introducción al Análisis Instrumental. Ed. Ariel, Barcelona, 2002.

Bibliografía de profundización

1. Validation of Analytical Methods for Food Control. A report of a Joint FAO/IAEA Expert Consultation. 2-4 Diciembre 1997. Vienna, Austria.
2. Métodos oficiales de análisis de la AOAC
http://www.aoac.org/oma_revision/toc.htm
3. Li-Chan, E. Chalmers J.M. Griffiths P. Applications of Vibrational Spectroscopy in Food Science. Volume I Instrumentation and Fundamental Applications. Ed. Willey, Washington, 2010.
4. Sorensen, H. Sorensen, S. Bjergegaard, C. Michaelsen, S, Chromatography and Capillary Electrophoresis in Food Analysis. RCS Publishing, Londres, 1999.
5. Crouch, S.R. Holler, F.J. Applications of Microsoft Excel in Analytical Chemistry. Ed. Thomson, 2004.
6. Valcarcel, M. Principios de Química Analítica. Ed. Springer-Verlag Iberica, Barcelona, 1999.
7. Mitra, S. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. Ed. Wiley Interscience, New Jersey, 2003.
8. Cela, R. Lorenzo, R.A. Casais, M.C. Técnicas de separación en Química Analítica. Ed. Sintesis, Madrid, 2002.
9. Valcarcel, M. Técnicas Analíticas de Separación. Ed. Reverté, Barcelona, 1990.

Revistas

Journal of Food Composition and Analysis, Londres, Elsevier.
Journal of Agricultural and Food Chemistry, Washington, ACS Publications.
Journal of Food Composition and Analysis, Londres, Elsevier.
Journal of the Science of Food and Agricultura, Washington, Willey.
Intenational Journal of Gastronomy and Food Science, Londres, Elsevier

Direcciones web

http://www.scopus.com/;jsessionid=072AE99BC808044F006C44F66CAA5E1D.N5T5nM1aaTEF8rE6yKCR3A

http://apps.webofknowledge.com/UA_GeneralSearch_input.do?product=UA&search_mode=GeneralSearch&SID=U2Y3MUKXhCvySWCRBUe&preferencesSaved=

http://www.sciencedirect.com/

https://scifinder.cas.org/scifinder/login?TARGET%3Dhttps://scifinder.cas.org/scifinder/

http://chemwiki.ucdavis.edu/

http://chemkeys.com/es/

http://ull.chemistry.uakron.edu/analytical/index.html

http://www.chem.ualberta.ca/~inorglab/spectut/TblofCont.html

http://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/sound.html

http://www.fao.org/index_es.htm

http://www.aoac.org/oma_revision/toc.htm

http://www.fda.gov/

http://www.usp.org/

http://www.picscheme.org/

http://www.chromatography-online.org

http://old.iupac.org/publications/analytical_compendium

http://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/sound.html

http://www.sciencedirect.com