Tareas a realizar

En esta sección encontrarás:
  1. Tarea 1: Emparejar los espectros IR con las fases correspondientes
  2. Tarea 2: Proponer fórmulas a partir del Análisis Químico [AQ]
  3. Tarea 3: Emparejar las Termogravimetrías [TG] con las fases correspondientes
  4. Tarea 4: Caracterización de un material utilizando distintas técnicas
Recuerda que debes realizar un informe de cada una de las tareas. Si se te plantean dudas de cómo enfocarlos, siempre puedes debatir con tu profesor o tutor el contenido de dichos informes antes de comenzar con su elaboración.

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Tarea 1

Emparejar espectros IR con las fases correspondientes

Encuentra el espectro de IR que corresponde a cada una de estas cuatro fases. Argumenta la asignación de bandas.

Fase Espectro (1, 2, 3, 4)
Co(SeO3)·2H2O  
Ni3(PO4)2  
(NH4)[Fe(AsO4)F]  
(C2N2H10)[Co3(HPO3)4]  

Estos son los espectros IR de las cuatro fases:

  Espectro IR
1
2
3
4

Datos: Para poder realizar la asignación, puedes guiarte por las bandas listadas en la siguiente tabla (Puedes consultar tablas de bandas de absorción más completas pinchando aquí):

Intervalo de frecuencia (cm-1)

Enlace

Tipo de vibración

3600-3200

O-H

Tensión

3500-3200

N-H

Tensión

3000-2800

C-H

Tensión

2500-2400

P-H

Tensión

1600-1700

O-H

Flexión

1640-1550

N-H

Flexión

1400-1200

C-H

Flexión

1350-1000

C-N

Flexión

1100-1050

P-O

Tensión (simétrica)

1050-900

P-O

Tensión (antisimétrica)

900-800

As-O

Tensión (simétrica)

900-800

Se-O

Tensión (simétrica)

800-600

Se-O

Tensión (antisimétrica)

700-750

As-O

Tensión (antisimétrica)

650-400

P-O

Flexión

550-400

Se-O

Flexión

500-400

As-O

Flexión

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Tarea 2

Proponer fórmulas químicas a partir del AQ

En la tabla contigua aparecen recojidos los datos obtenidos de los análisis químicos de los compuestos sintetizados en el laboratorio. Debes proponer la fórmula química más probable correspondiente a cada uno de ellos.

  Fase A Fase B
Tipo de compuesto Fosfito de manganeso y etilendiamina Fosfato de níquel y amonio
Análisis Químico P 22.65% P 16.32%
Mn 30.14% Ni 30.94%
H 2.58% H 3.19%
C 4.39% C 0.02%
N 5.12% N 7.38%
Fórmula    

Datos: A continuación se representan los grupos químicos que aparecen en estas fases:

Grupo fosfato, PO4.
Las esferas azules representan los átomos de oxígeno.		 Molécula orgánica etilendiamina, C2N2H10.
Las esferas grandes representan átomos de carbono (grises) y de nitrógeno (azules).
   
Grupo fosfito, HPO3.
Las esferas azules representan los átomos de oxígeno.		 Molécula de amonio, NH4.
La esfera azul representa el átomo de nitrógeno.

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Tarea 3

Emparejar las TG con las fases correspondientes

Se han realizado las medidas de análisis termogravimétrico de cuatro compuestos. Analizando las gráficas obtenidas y argumentando las pérdidas de masa, debes emparejar cada uno de los termogramas con cada una de sus fases.

Fase Termograma (1, 2, 3, 4)
Co4(SeO3)4·3H2O  
Ba(MnPO4)2(H2O)  
(NH4)[Fe(AsO4)F]  
(C2N2H10)[Fe(HPO3)F3]  

Estos son las termogravimetrías de las cuatro fases:

  Termogravimetría
1
2
3
4

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Tarea 4

Caracterización de un material utilizando distintas técnicas
Se ha sintetizado un compuesto en el laboratorio a partir de los siguientes componentes iniciales disueltos en agua:
  1. Dióxido de selenio, SeO2
  2. Cloruro de manganeso tetrahidratado, MnCl2·4H2O

Con esta síntesis se pretende obtener un selenito de manganeso. Una vez obtenido el producto de la reacción, se han utilizados diferentes técnicas instrumentales para realizar la caracterización del compuesto sintetizado. Los resultados obtenidos de las diferentes técnicas los encontrarás listados más abajo.

Se pide:

  1. Asignar índices de Miller a los máximos presentes en el difractograma de rayos X del compuesto obtenido, indicando cuales son sus parámetros de celda más probables (seguir las indicaciones de la práctica "Identificación de Materiales Cristalinos. Práctica guiada").
  2. Proponer una fórmula química para el compuesto sintetizado y corroborarla con los resultados obtenidos en las diferentes técnicas utilizadas.
  3. Identificar el residuo obtenido tras realizar el análisis termogravimétrico (seguir las indicaciones de la práctica "Identificación de Materiales Cristalinos. Práctica guiada").
  • Difracción de rayos X en muestra policristalina

Puedes descargar una lista con la posición y la intensidad relativa de los máximos de difracción pinchando aquí (para guardar en tu ordenador la información de los máximos, pincha con el botón derecho de tu ratón sobre el enlace anterior y {Guardar destino como... -> Indicar nombre de fichero y directorio donde guardarlo}).

  • Análisis químico

Utilizando el análisis elemental y la espectroscopia óptica atómica se han obtenido los siguientes porcentajes de elementos:

Elemento AE EOA
C 0.02 -
N 0.01 -
H 0.77 -
Mn - 28.11
Se - 40.40
  • Espectroscopia infrarroja

El espectro de infrarrojo del compuesto sintetizado se presenta en la siguiente figura:

  • Análisis termogravimétrico

La curva obtenida tras realizar el análisis termogravimétrico al producto de la síntesis es la siguiente:

El residuo obtenido tras calcinar la muestra a 800ºC presenta el siguiente diagrama de difracción de rayos X en muestra policristalina (pincha aquí para obtener una lista de los máximos de difracción):

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Última actualización: 28/09/2006