1.- ¿Para qué se utiliza?
También se pueden cambiar algunos de los parámetros que describen sus estructuras cristalinas (parámetros de celda elemental, grupo espacial de simetría o coordenadas de los átomos constituyentes) para estudiar como se modifica el difractograma correspondiente. PowderCell es muy útil para ilustrar de forma sencilla la relación que existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama de difracción (de rayos X o de neutrones).
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2.- Instalación y pantalla principal del programa
Para instalar el programa PowderCell debes hacer doble clic sobre el fichero pcw32.exe que has descargado desde Internet y que guardaste en C:\PowderCell. Inmediatamente te aparecerá una ventana que te preguntará donde quieres instalar los ficheros necesarios para que PowderCell pueda funcionar. Indica el directorio C:\PowderCell\prog y pulsa sobre Start. Ya tienes instalado el programa PowderCell en tu ordenador.
La última operación que deber realizar antes de empezar a trabajar con él es hacer un acceso directo en tu escritorio para poder ejecutarlo de forma sencilla. Para ello entra en la carpeta C:\PowderCell\prog {en el escritorio doble clic sobre Mi PC -> doble clic sobre C: -> doble clic sobre la carpeta PowderCell -> clic sobre la carpeta prog}. Una vez posicionado en C:\PowderCell\prog, busca y selecciona con el botón derecho de tu ratón el fichero de nombre PCW.exe. En el menú contextual que te aparecerá, selecciona el comando {Enviar a -> Escritorio (crear acceso directo)}. Con esta operación has creado un acceso directo al programa para tenerlo a mano. Para ejecutar PowderCell solo tienes que hacer doble clic sobre el fichero Acceso directo a PCW.exe de tu escritorio.
Una vez instalado y ejecutado el programa PowderCell, se accede a la ventana principal. La figura que representamos a continuación muestra el aspecto de esta ventana, así como una indicación de los diferentes comandos asociados a cada menú o icono. Iremos viendo las diferentes opciones del programa a medida que avancemos en la práctica guiada.
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3.- ¿Qué necesita PowderCell para funcionar?
- Parámetros de celda elemental del mineral.
- Grupo espacial de simetría de su estructura cristalina.
- Coordenadas de los átomos que se repiten por simetría dentro de la celda (unidad asimétrica).
- Factores de ocupación de los átomos en su posición, sólo en el caso de que sean distintos de 1.0 (100%).
Podemos suministrar esta información a PowderCell directamente a través de los menús, o utilizando un fichero que la contenga. Veamos ambas opciones.
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4.- ¿Cómo introduzco la información cristalográfica en PowderCell?
Supongamos que queremos introducir el modelo estructural del mineral Anglesita, PbSO4. Debemos tener preparada la información cristalográfica necesaria, previamente obtenida, por ejemplo, de la base de datos AMCSD. Para saber cómo acceder y cómo utilizar esta base de datos, visita el apartado AMCSD de la sección de Recursos a utilizar.
Para introducir la información estructural de la Anglesita, en la ventana principal del programa se acciona el menú File y se selecciona el comando New (o pulsamos sobre el icono 2). Nos aparecerá una ventana para introducir dicha información:
En primer lugar, es necesario poner un nombre en el campo marcado como noname, lo que nos permitirá posteriormente guardar el fichero. Si no realizamos este paso, perderemos toda la información que introduzcamos. Los pasos a seguir y la información a suministrar son:
- El nombre del mineral: Sustituiremos noname por anglesita
- El número del grupo espacial (space-group No): Debemos suministrar el número del grupo espacial. La anglesita cristaliza en el grupo espacial Pnma, que es el número 62. Al introducir 62 en el campo space-group No, observaremos que el símbolo del grupo, Pnma, aparece automáticamente. Para saber cual es el número de un grupo espacial, pincha aquí y obtendrás una lista completa con los 230 grupos numerados.
- Los parámetros de celda: Dependiendo del sistema cristalino del mineral, sólo debes suministrar aquellos parámetros que sean necesarios para definir la celda elemental. La anglesita cristaliza en el sistema rómbico, por lo que sólo debes introducir a, b y c (ya que a = b = g = 90º).
-
Información sobre los átomos de la unidad
asimétrica: Una línea para cada átomo. Recomendamos introducir esta información siguiendo el orden:
- Tipo de ión (ion): introducimos el símbolo del átomo, por ejemplo Pb, en la tercera casilla de la primera fila de átomos. Es importante utilizar mayúsculas y minúsculas. Inmediatamente aparecerá el número atómico del ión en la segunda casilla de la fila: en el caso del Plomo, Z=82.
- Nombre del átomo (name): En la primera casilla escribiremos el nombre que queremos asignar al átomo situado en esa posición. Es una mera etiqueta de texto mediante la cual asignamos un nombre al átomo, por ejemplo Pb1.
- Posición del átomo (x, y, z): Son las coordenadas del átomo dentro de la celda elemental (x, y, z).
-
Factor de ocupación del átomo (SOF): Este
valor sólo se debe introducir en el caso de ser distinto de 1.0 (100%).
Estos cuatro pasos se repiten tantas veces como átomos haya en la unidad asimétrica,
Una vez introducidos todos los parámetros necesarios, pulsamos en OK para que PowderCell procese la información. En ese momento, el programa genera una imagen de la estructura cristalina del mineral anglesita.
Para visualizar la información cristalográfica que acabamos de introducir, debemos ejecutar {Structure -> Edit initial data}, o pulsar el icono 2. Observa como el programa ha rellenado con valores por defecto los campos que quedaron sin rellenar.
Es posible que el programa "cambie" las coordenadas atómicas que tu has tecleado. No te preocupes. PowderCell suele trasformar dichas coordenadas, calculando las nuevas posiciones de los átomos considerando los elementos de simetría del grupo espacial introducido.
Debes salvar toda la información en un fichero para que puedas recuperarla y dibujar el mineral anglesita cuando lo desees. Para ello ejecuta el comando {File -> Save -> ...} y escoge el nombre que diste en el paso 1 anterior para identificar al mineral (anglesita en nuestro caso) . Se generará en la carpeta de tu ordenador que indiques, por ejemplo C:\PowderCell, un fichero de nombre anglesita.cel (la extensión de los ficheros que puede generar PowderCell siempre es .cel), con la información cristalográfica introducida.
¿Podríamos haber generado un fichero directamente? La respuesta es afirmativa. Veamos a continuación cómo hacerlo.
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5.- ¿Cómo preparo un fichero para leerlo con PowderCell?
PowderCell también puede leer de un fichero la información cristalográfica, siempre que dicho fichero tenga uno de estos tres formatos:
- El que se exporta desde la base de datos de fases inorgánicas ICSD (*.txt).
- El formato del archivo utilizada por programa de resolución y afinamiento de estructuras cristalinas SHELX (*.ins o *.res).
- El formato específico del programa PowderCell, que llamaremos *.cel, y que contiene la información mínima requerida.
Esta última es la opción que más nos interesa, por lo que la comentaremos con más detalle. Podemos utilizar cualquier procesador de texto para crear un fichero *.cel que pueda leer PowderCell. Aquí utilizaremos el bloc de notas de nuestro ordenador {Inicio -> Programas -> Accesorios -> Bloc de notas}, pero puedes utilizar el programa de tratamiento que más te guste. Ten siempre la precaución de guardar el fichero con el formato solo texto. El contenido de los ficheros *.cel debe ser el siguiente:
- línea 1: CELL seguido de seis numérico reales correspondientes a los parámetros de celda a, b, c, a, b, g.
- línea 2 y sucesivas: Cada línea se dedica a la información de
cada átomo de la unidad asimétrica. Se debe suministrar:
- Nombre del átomo (una etiqueta para identificarlo).
- Especie atómica (código de la tabla periódica).
- Tres números reales correspondientes a las coordenadas x, y, z del átomo.
- Un número entero correspondiente al factor de ocupación del átomo (generalmente 1.0)
- Un número entero correspondiente al factor de temperatura del átomo (generalmente 0.0). - línea final: RGNR seguido del número del grupo espacial en el cristaliza el mineral.
Una vez creado con el Bloc de notas el fichero de entrada debemos guardarlo {Archivo -> Guardar} dando un nombre de fichero con la extensión .cel: en nuestro caso anglesita2.cel. Tras teclear el nombre del fichero asegúrate de seleccionar en el menú desplegable Tipo la opción Todos los ficheros. Con ello evitarás que el programa cambie el nombre y la extensión que tu has tecleado.
Es aconsejable utilizar siempre el mismo directorio para guardar estos archivos, por ejemplo en C:\PowderCell. A continuación se muestra, a modo de ejemplo, el contenido del fichero anglesita2.cel de entrada al programa PowderCell {puedes copiar y pegar en el bloc de notas el ejemplo para generar tu propio fichero de la anglesita}:
CELL 6.959 8.482 5.398 90. 90.
90.
Pb1 PB 0.16670 0.18790 0.25000 1.00000 0.00000
S1 S 0.18420 0.43670 0.25000 1.00000 0.00000
O1 O 0.09600 0.59200 0.75000 1.00000 0.00000
O2 O 0.04300 0.30600 0.75000 1.00000 0.00000
O3 O 0.30900 0.41800 0.97400 1.00000 0.00000
RGNR 62
Para leer anglesita2.cel con el programa PowderCell se debe ejecutar el comando {File -> Load -> ...} o pulsar el icono 1, y seleccionar el fichero en la ventana que nos aparece. Una vez cargado el anglesita.cel, el programa genera una imagen de la estructura cristalina del mineral anglesita (veremos un ejemplo más adelante).
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6.- ¿Qué información nos da PowderCell?
Además, PowderCell permite realizar un estudio bastante completo de un modelo, ya que calcula los parámetros geométricos generales de la estructura (distancias y ángulos de enlace, ángulos de torsión interatómicos, etc) o de los átomos seleccionados con el ratón. Este programa es incluso, puede variarse interactivamente la disposición espacial o la naturaleza química de los átomos seleccionados en la estructura, y analizar los cambios que ello provocaría en el diagrama de difracción.
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7.- Referencias
El programa de libre distribución PowderCell2.3 ha sido desarrollado por Werner Kraus y Gert Nolze, del Federal Institute for Materials Research and Testing BAM, Berlin. Está disponible para su uso en el ámbito docente e investigador de forma libre. La versión utilizada en esta práctica guiada es la adaptada al sistema operativo Microsoft Windows.
.:C·C:. Sitio principal y descarga del programa [inglés]
.:C·C:. Centro de ayuda y tutorías [inglés]
.:C·C:. Demostración del funcionamiento básico del programa (*) [inglés]
.:C·C:. Cómo trabajar con el programa en Wine/Linux (*) [inglés]
.:C·C:. Análisis de LeBail del perfil completo de un diagrama de
difracción con restricción de celda elemental (*) [inglés]
(*) Sitios mantenidos por CCP14, Collaborative Computational Project Number 14: for Single Crystal and Powder Diffraction (Freely Available Crystallographic Software for Students and Academia).